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有機化學(xué)實驗常用裝置
發(fā)布時間：
2023-05-26
為了便于查閱和比較有機化學(xué)實驗中常見的基本操作，麗巴奧中間體研究中心在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。
為了便于查閱和比較有機化學(xué)實驗中常見的基本操作，麗巴奧中間體研究中心在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。
一、回流裝置
很多有機化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點附近進行，這時就要用回流裝置(見圖2.6)。圖2.6(1)是普通加熱回流裝置;圖2.6(2)是防潮加熱回流裝置;
圖2.6(3)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置，適用于回流時有水溶性氣體(如：HCl、HBr、SO2等)產(chǎn)生的實驗;圖2.6(4)為回流時可以同時滴加液體的裝置?；亓骷訜崆皯?yīng)先放人沸石，根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等方式。
在條件允許下，一般不采用隔石棉網(wǎng)直接用明火加熱的方式。回流的速率應(yīng)控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜。
二、蒸餾裝置
蒸餾是分離兩種以上沸點相差較大的液體和除去有機溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置(見圖2.7)，可用于不同要求的場合。圖 2.7(1)是最常用的蒸餾裝置，由于這種裝置出口處與大氣相通，可能逸出餾液蒸氣，若蒸餾易揮發(fā)的低沸點液體時，需將接液管的支管連上橡皮管，通向水槽或室外。支管口接上干燥管，可用作防潮的蒸餾。圖2.7(2)是應(yīng)用空氣冷凝管的蒸餾裝置，常用于蒸餾沸點在 140℃以上的液體。若使用直形水冷凝管，由于液體蒸氣溫度較高而會使冷凝管炸裂。圖2.7(3)為蒸除較大量溶劑的裝置，由于液體可自滴液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴人和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶。
三、氣體吸收裝置
氣體吸收裝置(見圖 2.8)，用于吸收反應(yīng)過程中生成的有刺激性和水溶性的氣體如：HCl、SO2等)。其中圖1.8(1)和1.8(2)可作少量氣體的吸收裝置。
2.8(1)中的玻璃漏斗應(yīng)略微傾斜使漏斗口一半在水中，一半在水面上。這樣，既能防止氣體逸出，亦可防止水被倒吸至反應(yīng)瓶中。若反應(yīng)過程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時，可使用圖2.8(3)的裝置，水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽濾瓶中，在恒定的平面上溢出。 粗的玻管恰好伸入水面，被水封住，以防止氣體逸人大氣中。圖中的粗玻管也可用Y形管代替。
四、攪拌裝置
(1)攪拌裝置
當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進行時一般可以不要攪拌，因為加熱時溶液存在一定程度的對流，從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應(yīng)，或反應(yīng)物之一系逐漸滴加時，為了盡可能使其迅速均勻地混合，以避免因局部過濃過熱而導(dǎo)致其它副反應(yīng)發(fā)生或有機物的分解;有時反應(yīng)產(chǎn)物是固體，如不攪拌將影響反應(yīng)順利進行;在這些情況下均需進行攪拌操作。在許多合成實驗中若使用攪拌裝置不但可以較好地控制反應(yīng)溫度，同時也能縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率。
常用的攪拌裝置見圖2.9。圖2.9(1)是可同時進行攪拌、回流和自滴液漏斗加入液體的實驗裝置;圖 2.9(2)的裝置還可同時測量反應(yīng)的溫度;圖2.9(3)是帶干燥管的攪拌裝置;圖2.9(4)是磁力攪拌。
(2)密封裝置
攪拌機的軸頭和攪拌棒之間可通過兩節(jié)真空橡皮管和一段玻璃棒連接，這樣攪拌器導(dǎo)管不致磨損或折斷(見圖 2.11)
(3)攪拌棒
攪拌所用的攪拌棒通常由玻璃棒制成，式樣很多，常用的見圖 2.12。其中(1)、(2)兩種可以容易地用玻棒彎制。(3)、(4)較難制。其優(yōu)點是可以伸人狹頸的瓶中，且攪拌效果較好。(5)為筒形攪拌棒，適用于兩相不混溶的體系，其優(yōu)點是攪拌平穩(wěn)，攪拌效果好。
五、儀器裝置方法
有機化學(xué)實驗常用的玻璃儀器裝置，一般皆用鐵夾將儀器依次固定于鐵架上。鐵夾的雙鉗應(yīng)貼有橡皮、絨布等軟性物質(zhì)，或纏上石棉繩、布條等。若鐵鉗直接夾住玻璃儀器，則容易將儀器夾壞。
用鐵夾夾玻璃器皿時，先用左手手指將雙鉗夾緊，再擰緊鐵夾螺絲，待夾鉗手指感到螺絲觸到雙鉗時，即可停止旋動，做到夾物不松不緊。
以回流裝置[圖 1.6(2)]為例，裝置儀器時先根據(jù)熱源高低(一般以三腳架高低為準(zhǔn))用鐵夾夾住圓底燒瓶瓶頸，垂直固定于鐵架上。鐵架應(yīng)正對實驗臺外面，不要歪斜。若鐵架歪斜，重心不一致，裝置不穩(wěn)。然后將球形冷凝管下端正對燒瓶口用鐵夾垂直固定于燒瓶上方，再放松鐵夾，將冷凝管放下，使磨口磨塞塞緊后，再將鐵夾稍旋緊，固定好冷凝管，使鐵夾位于冷凝管中部偏上一些。用合適的橡皮管連接冷凝水，進水口在下方，出水口在上方。最后按 1.6(2)在冷凝管頂端裝置干燥管。
安裝儀器遵循的總則：
(1)先下后上，從左到右;
(2)正確、整齊、穩(wěn)妥、端正;其軸線應(yīng)與實驗臺邊沿平行。
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